影響甲醛結果的主要因素:
樣品儲存及制備、萃取、顯色的操作,標準溶液及其工作曲線繪制,儀器的選擇及使用等;
一、樣品的要求:
游離甲醛具有揮發(fā)性,因此實驗室應在樣品拆封后立即進行測試,以避免長時間揮發(fā)而造成甲醛損失。同時,在樣品制備時,應盡快處理,且避免潮濕等影響因素。注意在日日常檢測中,拆封后盡快測試;
測試樣品要密封保存,并且無須進行調(diào)濕處理,手不能接觸試樣。
二、萃?。?br/>
萃取溫度和萃取時間是影響水解甲醛含量的重要因素,因此,在進行萃取時,應嚴格按照國家標準規(guī)定操作;為了保證萃取溫度的準確性,應注意恒溫水浴鍋的期間核查和校準。
萃取完畢后,萃取液應按照標準要求進行過濾。當部分萃取液似乎澄清無浮絨時,有的測試人員采用直接吸取顯色不過濾的方法。經(jīng)對比,該做法雖減少操作環(huán)節(jié),但要取得真正的清液,實際操作難度更大,極易吸入視覺易忽略的級微小的短纖維,從而影響測試的準確度。
三、顯色:
乙酰丙酮的有效期與配制過程對甲醛測試有影響,一定要進行嚴格的管理,確保在有效期內(nèi)使用。乙酰丙酮剛配置完成后化學性質(zhì)不穩(wěn)定,一般需要12h后才能穩(wěn)定,因此需在配置完成后,貯存12h后再用,否則會影響測試的準確性。用于貯存的玻璃瓶應選用棕色,防止光敏反應,影響顯色效果。
乙酰丙酮在長期存放時,特別在氣溫較高的情況下,顏色易變黃,并逐漸加深,其靈敏度會減弱。長期放置的乙酰丙酮會使蒸餾水空白試劑的吸光度值增大,會給檢測數(shù)據(jù)帶來誤會,影響檢測結果的精確度。因此,乙酰丙酮試劑使用時,應注意有效期和存儲方式。
應注意配置乙酰丙酮溶液和試樣萃取采用同樣的蒸餾水。若配置乙酰丙酮顯色劑所用蒸餾水與進行測試萃取所用蒸餾水相同,蒸餾水作為空白試劑,其對甲醛的影響已在結果中被抵消,因而對結果影響不大。但如果試驗中途更換蒸餾水,萃取用水與空白試劑用水不同時,將影響測得的吸光度,從而影響甲醛含量測定的準確度。
四、儀器
應定期對儀器的波長進行校檢,如發(fā)現(xiàn)異常應及時調(diào)整,以確保測試結果準確無誤。
比色皿使用后應清洗干凈,定期用丙酮浸泡清洗,避免比色皿著色后影響測試結果。